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高速秘银弹头图纸在哪: 化學分析儀器操作技巧匯總!

文章出處:admin 人氣:發表時間:2018-05-08 09:50

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化學分析儀器操作技巧匯總!

 
 
一、玻璃儀器的洗滌 
洗滌方法概括起來有下面幾種:
(1)用水刷洗:
可以洗去可溶性物質,又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來。 
 
(2)用去污粉或合成洗滌劑刷洗:
能除去儀器上的油污。 
 
(3)用濃鹽酸洗:
可以洗去附著在器壁上的氧化劑,如二氧化錳。 
 
(4)鉻酸洗液:
將8g研細的工業K2Cr2O7加入到溫熱的100mL濃硫酸中小火加熱,切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動,冷卻后儲于細口瓶中。
 
洗液有強腐蝕性,勿濺在衣物、皮膚上。鉻酸洗液有強酸性和強氧化性,去污能力強,適用于洗滌油污及有機物。當洗液顏色變成綠色時,洗滌效能下降,應重新配制。 
 
(5)含KMnO4的NaOH水溶液:
將10gKMnO4溶于少量水中,向該溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。該溶液適用于洗滌油污及有機物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉。 
 
(6)鹽酸-酒精(1∶2)洗滌液:
適用于洗滌被有機試劑染色的比色皿。比色皿應避免使用毛刷和鉻酸洗液。 
 
洗凈的儀器器壁應能被水潤濕,無水珠附著在上面。 
用以上方法洗滌后的儀器,經自來水沖洗后,還殘留有Ca2+、Mg2+等離子,如需除掉這些離子,還應用去離子水洗2~3次。
 
二 、化學試劑的取用 
(1)固態試劑的取用
 固態試劑一般都用藥匙取用。藥匙的兩端為大小兩個匙,分別取用大量固體和少量固體。 
試劑一旦取出,就不能再倒回瓶內,可將多余的試劑放入指定容器。 
 
(2)液態試劑的取用
 液態試劑一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分別介紹它們的操作方法。 
①量筒量取
 量筒有5,10,50,100和1000mL等規格。取液時,先取下瓶塞并將它放在桌上。一手拿量筒,一手拿試劑瓶(注意別讓瓶上的標簽朝下),然后倒出所需量的試劑。最后斜瓶口在量筒上靠一下,再使試劑瓶豎直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。
②滴管吸取
 先用手指緊捏滴管上部的橡皮乳頭,趕走其中的空氣,然后松開手指,吸入試液。
 
將試液滴入試管等容器時,不得將滴管插入容器。滴管只能專用,用完后放回原處。一般的滴管一次可取1mL,約20滴試液。 
 
如果需要更準確地量取液態試劑,可用后面介紹的儀器——滴定管和移液管等。 
 
三、加熱方法
(1)酒精燈 
酒精易燃,使用時注意安全,用火機點燃,而不要用另外一個燃著的酒精燈來點火,這樣做,會把燈內的酒精灑在外面,使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時,蓋上蓋子,使火焰熄滅,不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴,以免酒精揮發。 
當需要往燈內添加酒精時,應把火焰熄滅,然后借助于漏斗把酒精加入燈內,加入酒精量為1/2~1/3壺)。 
 
(2)酒精噴燈
 使用方法: 
①添加酒精
 加酒精時關好下口開關,燈內貯酒精量不能超過酒精壺的2/3。 
②預熱
 預熱盤中加少量酒精點燃,預熱后有酒精蒸氣逸出,便可將燈點燃。若無蒸氣,用探針疏通酒精蒸氣出口后,再預熱,點燃。 
③調節
 旋轉調節器調節火焰。 
④熄滅
 可蓋滅,也可旋轉調節器熄滅。 
噴燈使用一般不超過30min。冷卻,添加酒精后再繼續使用。 
 
(3)水浴 
當要求被加熱的物質受熱均勻,而溫度不超過100℃時,先把水浴中的水煮沸,用水蒸氣來加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈,以承受各種器皿。 
使用水浴時應注意以下4點: 
①應盡量保持水浴的嚴密。 
②當不慎把銅質水浴中的水燒干時,應立即停止加熱,等水浴冷卻后,再加水繼續使用。 
③注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱,這樣會使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。 
在用水浴加熱試管,離心管中的液體時,常用的水浴是250mL燒杯。內盛蒸餾水(或去離子水),將水加熱至沸。 
④注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱,這樣會使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂。 
在用水浴加熱試管,離心管中的液體時,常用的水浴是250mL燒杯。內盛蒸餾水(或去離子水),將水加熱至沸。
 
(4)油浴和沙浴 
當要求被加熱的物質受熱均勻,溫度又需高于100℃時,可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一個鋪有一層均勻的細沙的鐵盤。先加熱鐵盤,被加熱的器皿放在沙上。若要測量沙浴的溫度,可把溫度計插入沙中。 
 
(5)電加熱 
在實驗室中還常用電爐、電加熱套、管式爐和馬弗爐等電器加熱。加熱溫度的高低可通過調節外電阻來控制。管式爐和馬福爐都可加熱到1000℃左右。 
 
四、溶液與沉淀的分離
 溶液與沉淀的分離方法有3種:傾析法、過濾法和離心分離法。 
(1)傾析法 
當沉淀的密度較大或結晶的顆粒較大,靜置后能沉降至容器底部時,可用傾析法進行沉淀的分離和洗滌。 
具體作法是把沉淀上部的溶液傾入另一容器內,然后往盛著沉淀的容器內加入少量洗滌液,充分攪拌后,沉降,傾去洗滌液。如此重復操作3遍以上,即可把沉淀洗凈,使沉淀與溶液分離。 
 
(2)過濾法 
分離溶液與沉淀最常用的操作方法是過濾法。過濾時沉淀留在過濾器上,溶液通過過濾器而進入容器中,所得溶液叫做濾液。過濾方法共有3種:常壓過濾、減壓過濾和熱過濾。 
1)常壓過濾
 此法最為簡便和常用,使用玻璃漏斗和濾紙進行過濾。 
按照孔隙的大小,濾紙可分為快速、中速和慢速3種??燜俾酥嬌紫蹲畬?。 
 
過濾時,先把圓形濾紙或四方濾紙折疊成4層(方濾紙折疊后還要剪成扇形)。然后將濾紙撕去一角,放在漏斗中。濾紙的邊緣應略低于漏斗的邊緣。用水潤濕濾紙,并使它緊貼在玻璃漏斗的內壁上。這時如果濾紙和漏斗壁之間仍有氣泡,應該用手指輕壓濾紙,把氣泡趕掉,然后向漏斗中加蒸餾水至幾乎達到濾紙邊。這時漏斗頸應全部被水充滿,而且當濾紙上的水已全部流盡后,漏斗頸中的水柱仍能保留。如形不成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起濾紙的一邊,向濾紙和漏斗間加水,直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿,并且頸內氣泡完全排出。然后把紙邊按緊,再放開下面堵住出口的手指,此時水柱即可形成。在全部過濾過程中,漏斗頸必須一直被液體所充滿,這樣過濾才能迅速。 
過濾時應注意以下幾點:調整漏斗架的高度,使漏斗末端緊靠接受器內壁。先傾倒溶液,后轉移沉淀,轉移時應使用攪棒。傾倒溶液時,應使攪棒指向3層濾紙處。漏斗中的液面高度應低于濾紙高度的2/3。 
如果沉淀需要洗滌,應待溶液轉移完畢,用少量洗滌劑倒入沉淀,然后用攪棒充分攪動,靜止放置一段時間,待沉淀下沉后,將上方清液倒入漏斗,如此重復洗滌兩三遍,最后把沉淀轉移到濾紙上。
2)減壓過濾
 此法可加速過濾,并使沉淀抽吸得較干燥,但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀,因為膠狀沉淀易穿透濾紙,顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀,溶液不易透過。 
 
循環水真空泵使吸濾瓶內減壓,由于瓶內與布氏漏斗液面上形成壓力差,因而加快了過濾速度。安裝時應注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對。 
布氏漏斗上有許多小孔,濾紙應剪成比漏斗的內徑略小,但又能把瓷孔全部蓋沒的大小。用少量水潤濕濾紙,開泵,減壓使濾紙與漏斗貼緊,然后開始過濾。 
當停止吸濾時,需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管,再關泵,以防反吸。為了防止反吸現象,一般在吸濾瓶和泵之間,裝上一個安全瓶。 
3)熱過濾 
為保證濾紙與漏斗密合,第二次對折時先不要折死,把濾紙展開成錐形,用食指把濾紙按在玻璃漏斗(漏斗應干凈而且干燥)的內壁上,稍微改變濾紙的折疊程度,直到濾紙與漏斗密合時為止,此時可把第二次折邊折死。 
 
某些物質在溶液溫度降低時,易成結晶析出,為了濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質,通常使用熱濾漏斗進行過濾,防止溶質結晶析出。過濾時,把玻璃漏斗放在銅質的熱濾漏斗內,熱濾漏斗內裝有熱水以維持溶液的溫度。 
 
(3)離心分離 
當被分離的沉淀的量很小時,可把沉淀和溶液放在離心管內,放入電動離心機(圖1-25)中進行離心分離。使用離心機時,將盛有沉淀的離心試管放入離心機的試管套內,在與之相對稱的另一試管套內也放入盛有相等體積水的試管,然后緩慢起動離心機,逐漸加速。停止離心時,應讓離心機自然停止。 
 
五、移液管、容量瓶和滴定管
(1)移液管
移液管用來準確地量取一定體積的溶液。它是中間有一膨大部分(稱為球部)的玻璃管,管頸上部刻有一標線。此標線是按放出的體積來刻度的。常見的有5,10,25,50mL等數種,最常用的是25mL的移液管。 
另一種移液管帶有刻度,叫做吸量管,可量取吸量管以內的試液體積。 
移液管的吸液步驟:
①拇指及中指握住移液管標線以上部位; 
②將移液管下端適當伸入液面,太深或太淺會使外壁沾上過多的試液或易吸空; 
③將洗耳球對準移液管上端,吸入試液至標線以上約2cm,迅速用食指代替洗耳球堵住管口; 
④取出移液管并靠在盛液容器內壁,然后緩慢轉動移液管,使標線以上的試液流至標線; 
⑤將移液管迅速放入接受容器中。
移液管的放液步驟:
①使接受容器傾斜而移液管直立; 
②出口尖端接觸容器壁; 
③松開食指,使試液自由流出; 
④移液管上寫明吹時,需將管中的試液全部吹出。 
 
(2)容量瓶 
容量瓶是一個細頸梨形的平底瓶,帶有磨口塞。頸上有標線表明在所指溫度下(一般為20℃),當液體充滿到標線時,瓶內液體體積恰好與瓶上所注明的體積相等。 
 
容量瓶是為配制準確濃度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某種物質分為若干等份。通常有25,50,100,250,500,1000mL等數種規格,本實驗中常用的是100和250mL的容量瓶。 
在使用容量瓶之前,要先進行以下兩項檢查:
1)容量瓶容積與所要求的是否一致。 
 
2)為檢查瓶塞是否嚴密,不漏水。在瓶中放水到標線附近,塞緊瓶塞,使其倒立2min,用干濾紙片沿瓶口縫處檢查,看有無水珠滲出。如果不漏,再把塞子旋轉180°,塞緊,倒置,試驗這個方向有無滲漏。這樣做兩次檢查是必要的,因為有時瓶塞與瓶口,不是在任何位置都是密合的。 
合用的瓶塞必須妥為?;?,最好用繩把它系在瓶頸上,以防跌碎或與其他容量瓶搞混。 
用容量瓶配制標準溶液時,先將精確稱重的試樣放在小燒杯中,加入少量溶劑,攪拌使其溶解(若難溶,可蓋上表皿,稍加熱,但必須放冷后才能轉移)。沿攪棒用轉移沉淀的操作將溶液定量地移入洗凈的容量瓶中,然后用洗瓶吹洗燒杯壁5~6次,按同法轉入容量瓶中。當溶液加到瓶中2/3處以后,將容量瓶水平方向搖轉幾周(勿倒轉),使溶液大體混勻。然后,把容量瓶平放在桌子上,慢慢加水到距標線1cm左右,等待1~2min,使粘附在瓶頸內壁的溶液流下,用滴管伸入瓶頸接近液面處,眼睛平視標線,加水至彎月面下部與標線相切。立即蓋好瓶塞,用一只手的食指按住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,注意不要用手掌握住瓶身,以免體溫使液體膨脹,影響容積的準確(對于容積小于100mL的容量瓶,不必托住瓶底)。隨后將容量瓶倒轉,使氣泡上升到頂,此時可將瓶振蕩數次。再倒轉過來,仍使氣泡上升到頂。如此反復10次以上,才能混合均勻。 
容量瓶不能久貯溶液,尤其是堿性溶液會侵蝕瓶壁,并使瓶塞粘住,無法打開。容量瓶不能加熱。 
 
(3)滴定管 
滴定管是用來準確放出不確定量液體的容量儀器。是用細長而均勻的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中間有節門用來控制滴定的速度。 
滴定管分酸式和堿式兩種,前者用于量取對橡皮管有侵蝕作用的液態試劑;后者用于量取對玻璃有侵蝕作用的液體。
滴定管容量一般為50mL,刻度的每一大格為1mL,每一大格又分為10小格,故每一小格為0.1mL。 
酸式滴定管的下端為一玻璃活塞,開啟活塞,液體即自管內滴出。使用前,先取下活塞,洗凈后用濾紙將水吸干或吹干,然后在活塞的兩頭涂一層很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。裝上活塞并轉動,使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態,最后裝水試驗是否漏液。 
堿式滴定管的下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管。橡皮管內裝有一個玻璃圓球。用左手拇指和食指輕輕地往一邊擠壓玻璃球外面的橡皮管,使管內形成一縫隙,液體即從滴管滴出。擠壓時,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,則松手后,會在尖端玻璃管中出現氣泡。 
必須注意,滴定管下端不能有氣泡??燜俜乓?,可趕走酸式滴定管中的氣泡;輕輕抬起尖嘴玻璃管,并用手指擠壓玻璃球,可趕走堿式滴定管中氣泡。 
酸式滴定管不得用于裝堿性溶液,因為玻璃的磨口部分易被堿性溶液侵蝕,使塞子無法轉動。 
堿式滴定管不宜于裝對橡皮管有侵蝕性的溶液,如碘、高錳酸鉀和硝酸銀等。 
 
(4)儀器洗滌 
移液管、容量瓶、滴定管要求容積精確,一般不用刷子機械地刷洗,其內壁的油污最好是用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液來清洗,分別介紹如下: 
移液管:
在上口套上一段橡皮管,用洗耳球將洗液吸入管中超過刻線部分,用夾子夾住,直立浸泡一定時間(也可用洗耳球將洗液吸入管中,用手指堵住上口,平握移液管,不斷轉動,直到洗液浸潤全部內壁),將洗液放回原瓶。 
容量瓶:
小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時間。容量大的容量瓶則不必裝滿,注入約1/3體積洗液,塞緊瓶塞,搖動片刻,隔一些時間再搖動幾次即可洗凈。 
滴定管:
可注入10mL洗液,兩手平握滴定管不斷轉動,直到洗液把全部管浸過,然后將洗液由上口或尖嘴倒回原貯存瓶中。若上法不能洗凈,需將洗液裝滿滴定管浸泡。 
上述儀器用洗液浸泡后,都需要先用自來水沖洗掉洗液。此時應對著光亮檢查一下是否油污已被洗凈,內壁水膜是否均勻。如果發現仍有水珠,則應再用洗液浸泡再檢查,直到徹底洗凈為止。 
最后用去離子水(或蒸餾水)洗去自來水。去離子水每次用量約為被洗儀器體積的1/3即可,一般洗2~3次。 
對于移液管和滴定管,最后還要用待裝入的溶液洗滌2~3次。 
 
(5)讀數 
下面以滴定管為例加以說明。在滴定管中的溶液由于附著力和內聚力的作用,形成一個彎月面,彎月面下常有一虛影,此虛影與讀數無關。讀數時,視線應在彎月面下緣最低處的同一水平位置上,以避免視差。因為液面是球面,眼睛位置不同會得到不同的讀數。對于常用的50mL滴定管,讀數應到0.01mL。 
顏色太深的溶液,如碘溶液、高錳酸鉀溶液,彎月面很難看清楚,而液面最高點較清楚,所以常讀取液面最高點,讀時應調節眼睛的位置,使之與液面最高點前后在同一水平位置上。 
對于移液管、容量瓶(包括量筒)的讀數方法,可從滴定管讀數方法類推,不再一一介紹
 

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